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工业
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变形轮移动机器人性能分析与仿真
设计了一种变形轮移动机器人，通过控制舵机来实现轮式结构和三轮辐弧形腿式结构之软件间的相互转换。应用变形轮工作原理，对其进行了运动学建模和越障能力的分析，运用对变形轮移动机器人进行越障能力的动态仿真，验证了运动学分析的正确性，并得到了位移、速度、加速度的运动规律曲线;运用软件对其进行有限元仿真，得到了应力应变图及振型图。分析表明，该移动机器人强度、刚度及振动满足设计要求。研究为变形轮移动机器人的理论研究提供了重要参考。AbaqusAdams
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氟烷基改性含氢硅油对大麻织物的整理
在钯碳加氢催化剂的作用下，根据硅氢加成的方法合成氟烷基改性含氢硅油，并将合成的氟烷基改性含氢硅油进行乳化，采用正交试验得到较佳的乳化条件为:乳化时间150min，复合乳化剂含量5%，乳化温度40℃，氟烷基改性含氢硅油含量4%。将已经乳化的氟烷基改性含氢硅油对大麻织物进行整理，通过测定大麻织物的断裂强度、弹性回复角、弯曲长度、润湿接触角和白度，分析得出较佳的整理工艺为:焙烘时间3min，整理液质量浓度90g/L，焙烘温度180℃。利用扫描电镜对整理后的大麻织物进行表征，结果显示整理后的大麻织物具有较好的服用性能。
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基于蚁群算法的港口船舶调度优化问题研究
港口船舶调度优化问题是当前一个公开的难题，传统方法无法获得理想的港口船舶调度优化方案，为了加快港口船舶调度速度，降低港口船舶调度成本，建立了基于蚁群算法的港口船舶调度优化模型。首先分析当前港口船舶调度优化研究现状，指出各种方法出现不足的原因，然后构建港口船舶调度优化问题的多约束优化目标函数，并引入蚁群算法对多约束优化目标函数进行寻优，求得港口船舶调度优化问题的最优解，最后进行港口船舶调度优化仿真模拟实验。相对于其他港口船舶调度优化模型，蚁群算法改善了港口船舶调度优化问题求解的效率，港口船舶调度优化问题的解质量更高，可以满足港口船舶调度管理的实际应用要求。
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基于KD-DenseNet的旋转机械故障诊断模型
针对传统旋转机械故障诊断算法在复杂多变的工况下，缺乏良好的自适应与泛化性的问题()智能故障诊断模型提出了基于将各类故障状态的原始振动信号进行重叠分段预处的输入进行训练，使用训练得到的模型对不同工况下的振动信号进行自适KD-DenseNet应用于卷积核中以提高模型对振动信号的处理速度及抗干扰性，最终得到故障类型判定的应用避免了梯度弥散现象，提高了有效特征的提取效率，解决了传统特征提取方法中无法有效挖KD-DenseNet。dropout。dropoutDenseNetKD理，并将预处理得到的数据作为应特征提取与分类，并将结果掘特征。KD-DenseNet无法自适应于任务进行调整等问题、。
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大张坨储气库井油套管腐蚀规律分析
为了检测评价大张坨地下储气库注采井的技术状况及油套管实际腐蚀情况，利用多层管柱电磁探伤技术，对注采井油套管进行了探伤检测，分别获得油套管壁厚数据，并对油套管剩余壁厚、腐蚀速率进行了进一步的统计分析。研究结果表明，油套管腐蚀速率与注采井设计前的室内实验、生产过程的挂片监测试验数据相比有较大差异;油套管实际腐蚀量随井深增加而增加，环空保护液、水泥环界面附近及井口段腐蚀量显著增加。建议在储气库注采井油套管设计时，盈余量应显著大于常规油气井，特别是井口200 m段及下部位置。储气库注采井应在完成建井或注采井服役5 a内进行油套管基准壁厚的检测。
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南水北调中线通水后北京市辖区间水资源配置的博弈均衡
在水资源统一管理的背景下，传统的配置模型忽略了跨区间的用水竞争与合作关系，而博弈论成为解决这一问题的较好工具.北京市作为严重缺水的特大城市，在南水北调中线正式通水后，各行政区之间用水格局发生了重大变化.这种变化基于各行政区的需求公平与整体的系统效率，对北京市水资源的配置过程中的区域协调发展提出了更高要求.因此，设计一个符合北京市跨区水资源博弈特点的配置机制十分重要.本文采用改进的纳什讨价还价博弈模型，结合破产理论，加入跨区水资源的时空约束规则，分析不同的供水情境和博弈权重组合方案下，北京市未来水资源配置的合作博弈稳定与系统可持续性.结果表明，基于此模型下的跨区水资源博弈达到合作后，南水北调中线通水后在一定程度上提高了北京市的水资源系统均衡稳定，且按需求分配的博弈权重方案的可持续性更好，相等博弈权重方案的合作稳定性更好，为北京市水资源的统一管理与区域协调提供了一定的决策基础，更深入的特大城市水资源调度政策值得后续研究.
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非水体系下强碱催化制备氰乙基淀粉的制备工艺
低取代度的氰乙基淀粉可作为纺织经纱上浆剂，具有良好的性能基础上进行正交试验优化，确定了最佳反应条件为:淀粉数在该条件下氰乙基淀粉的取代度可达30g、温度时间8%、60℃、6h。0.103120g、KOH，符合纺织用淀粉浆料的要求4.0%、。
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甲基丙烯酸甲酯的电化学乳液聚合
采用可编程的线性直流电源电解铁阳极产生Fe2+，以此引发过硫酸铵（APS）产生自由基，催化甲基丙烯酸甲酯（MMA）单体进行乳液聚合。在优化的聚合时间和引发剂浓度条件下，重点研究了电流强度对聚合物相对分子质量及分布的调控作用。结果表明:在0.10~0.18A的电流范围内，随着电流强度的增大，聚合物的平均相对分子质量也有所增加。通过调节电流的大小，可以对聚合物的相对分子质量分布进行调控，当电流从0.10A增大至0.12A时，聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）相对分子质量分布指数（Mw/Mn）减小为1.461。
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PAC、PAM在铍铜污水动态处理中的应用研究
采用PAC和PAM对铍铜生产线污水进行沉降后，再通过斜板澄清器动态去除铍和铜。结果表明，在pH为9.0的情况下，以200~250L/h流量投入PAC，PAC投加量为50mg/L，再以150~200L/h流量投入PAM，PAM投加量为2mg/L，处理后的污水以30m3/h流量通过斜板澄清器，再通过连续过滤装置，可一次性同时去除铍铜生产线污水中Be2+和Cu2+。该方法处理后污水中的Be2+<5μg/L、Cu2+<2mg/L，符合GB8978-1996《污水综合排放标准》排放要求。
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基于主题和预防模型的微博谣言检测
针对微博短文本存在的特征提取困难及微博谣言传播浪费网络资源的问题，提出了基于主题和预防模型的微博谣言检测.对微博进行主题提取，按主题分类后提取基于用户、传播结构、内容三方面的统计特征.将样本与官方谣言子集中的微博进行相似度计算，将其值与传统特征进行特征融合之后作为统计特征进入有监督的机器学习.实验结果表明，相对于传统的有监督机器学习，该方法将微博谣言检测的性能提升了3%左右，同时实现了谣言预防.
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S型悬臂梁柔度性能的计算与分析
基于线弹性和小变形假设理论，以卡氏第二定理为理论基础，推导了S型悬臂梁x向、y向和z向柔度的解析计算公式，利用有限元方法对柔度解析式进行校验。通过定义柔度比函数，比较了倒角S型悬臂梁、直梁S型悬臂梁和圆弧S型悬臂梁的柔度性能。结果表明:S型悬臂梁各柔度计算公式的相对误差均在10%以内，理论分析与仿真结果基本吻合，验证了S型悬臂梁各柔度解析式的正确性。当倒角S型悬臂的γ=0.2时，圆弧S型悬臂梁的x向和z向柔度最大，直梁S型悬臂梁的y向柔度最大。当α=18，β=6时，直梁S型悬臂梁的y向柔度最大，圆弧S型悬臂梁的z向柔度最大;倒角S型悬臂的参数0.2≤γ≤2.2时，圆弧S型悬臂梁的x向柔度最大;倒角S型悬臂的参数γ>2.2时，倒角S型悬臂梁的x向柔度最大。本文的研究内容为S型悬臂梁的工程设计和应用提供了理论基础。
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响应面优化微波辅助法提取野木瓜水不溶性膳食纤维工艺
以野木瓜果皮果渣为原料，采用微波辅助法进行野木瓜水不溶性膳食纤维的提取。在单因素的基础上，设定液料比、微波时间、微波功率、pH值、野木瓜粉末目数、过氧化氢体积分数为自变量，水不溶性膳食纤维(insolubledietaryfiber,IDF)得率为响应值，使用响应面优化微波辅助法提取野木瓜水不溶性膳食纤维的提取工艺。结果显示:野木瓜水不溶性膳食纤维的最优提取工艺为液料比28:l(cL/g),过氧化氢体积分数5%,野木瓜粉末目数50目，微波功率420W，微波时间120s,pH4.0@野木瓜IDF提取率可达72.72%，且重复性好,IDF的持水力为2.76g/g，溶胀力为5.50mL/g。研究结果表明微波辅助法提取野木瓜水不溶性膳食纤维工艺响应面模型的建立具有稳定可靠性。
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量产车型噪声主动控制系统性能实测与分析
车内噪声控制是汽车NVH（noise，vibrationandharshness）研究的重要内容之一。传统的被动控制技术对中高频（≥500Hz）噪声非常有效，但对低频噪声效果不明显。主动噪声控制（activenoisecontrol，ANC）基于相消干涉原理，非常适合控制低频噪声，已被众多车型全系标配。目前，学术界关于主动噪声控制的研究主要集中在新型控制算法的开发和性能优化上，而工业界对于主动噪声控制效果的报道比较片面，公开、全面的实测结果较少。为给学术研究提供参考，同时让更多主机厂了解主动噪声控制系统的实际效果，以某全系标配发动机噪声主动控制系统的量产车型为研究对象，分别在定置和行驶工况下对其主动噪声控制系统的性能和系统鲁棒性进行了全面的测试。测试结果表明:该系统较好地控制了发动机噪声且鲁棒性良好。
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磷酸镧除氟的H ,Zn2 ,La3 SO4^2-,PO4^3--H2O体系中Zn2 的间接络合滴定
采用镧盐除氟剂LaPO4对锌电解液除F时,由于La3+和PO3-4的存在,H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4GH2O体系中Zn2+不能直接用传统的滴定法测定.通过向待测液中加入适量NH3H2OGNH4Cl缓冲溶液络合Zn2+(Zn3(PO4)2溶于氨性溶液),使La3+进入固相,抽滤、洗涤沉淀以分离Zn2+和La3+,收集滤液用EDTA(铬黑T作指示剂)滴定Zn2+,建立了间接络合滴定该体系中Zn2+的方法.实验结果表明:缓冲溶液采取较高的浓度配方、冲洗液采用稀释的缓冲溶液为宜.对于含01~10mmolZn2+的样液,确定缓冲溶液为54gNH4Cl溶于水,再加入350mLNH3H2O,定容至1L,用量为20mL;冲洗液为缓冲溶液(1+2);为便于沉淀转移,加入沉淀La3+理论量11倍的F-(La3+物质的量的33倍),可使沉淀转为不易于粘附玻璃的LaF3.方法的定量限为001mol/kg.吸取含Zn2+在01~10mmol的H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4GH2O体系平衡液,按照实验方法测定Zn2+,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于01%,加标回收率为99%~100%.关键词:锌电解液;除氟;络合滴定;锌;磷酸镧;抽滤中图分类号:O655.25文献标志码:A文章编号:1000G7571(2020)06G0001G07湿法炼锌过程中,F的积累问题日益严重[1].高浓度的F会对阴极板产生严重的腐蚀,造成锌板剥离困难,还会腐蚀阳极,极大增加炼锌的成本,影响产品的质量[2].因此锌电解液除F已成为亟待解决的问题.现有的除F方法有电渗析法[3]、电絮凝法[3]、离子树脂交换法[3G4]、离子吸附法[3,5]以及化学沉淀法[2,6]等.在这些方法中,化学沉淀法因成本低廉、除F效率高具有巨大优势和潜力[2,6].现有的钙盐除F效果并不理想[1,6G7],所以研究者把目光转向镧盐除氟剂[8G13].LaPO4作为一种新的潜在的镧盐除氟剂,日益受到关注[9G13].LaPO4在锌电解液中的除F能力取决于LaGPO4在锌电解液中的溶解度,而这一溶解度数据的获取涉及H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4GH2O体系相平衡研究.当上述体系达到平衡时,需要精确测定平衡液中La3+、Zn2+、SO2-4、PO3-4等离子,其中,Zn2+的测定是个亟待解决的难题.一方面,如果用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPGAES)[14]或原子吸收光谱法(AAS)[15]测定,其测量相对误差可达±6%,这对于相平衡研究来说是难以接受的;而另一方面,由于La3+和PO3-4的存在,直接的络合滴定[16G18]是不可行的.为了提高上述体系中Zn2+的分析准确度,本文提出了一种间接的络合滴定Zn2+的方法.其原理在于Zn3(PO4)2溶于氨性体系而LaPO4不溶[17G18].向待测样中加入适量的NH3H2OGNH4Cl缓冲溶液,Zn2+留在溶液而La3+进入沉淀,抽滤、洗涤完成液固分离,用EDTA滴定滤液中Zn2+.本文系统地探究了各种因素的影响(如缓冲溶液配制比例和用量、冲洗液种类等),并对方法定量限和精密度等进行了考察.实验结果表明,控制适宜条件,可取得满意结果.收稿日期:2019G12G16基金项目:国家自然科学基金(21776316)作者简介:徐超(1993-),男,硕士生,主要从事溶解度相平衡研究;EGmail:1579554336@qq.com∗通讯联系人:曾德文(1967-),男,教授,博士生导师,主要从事电解质溶液相平衡,以及热力学模型的开发与应用研究;-1-EGmail:dewen_zeng@hotmail.comEDTA试剂Reagent氟化钠(NaF)氨水(NH4OH)氧化镧(La2O3)氧化锌(ZnO)硫酸(H2SO4)盐酸(HCl)铬黑T磷酸镧去离子水磷酸二氢钾(KH2PO4)国药国药国药Alfa天津光复国药国药成都科隆天津光复Aldrich二次蒸馏水机制备纯度Purity优级纯(GR)分析纯(AR)分析纯(AR)基准试剂(PT)基准试剂(PT)优级纯(GR)优级纯(GR)分析纯(AR)优级纯(GR)含量Contentw/%≥99.025~28≥99.0≥99.9999.95~100.0595~9899.5~100.536.0~38.0>99.99XUChao,ZHANGNing,ZENGDeGwen.IndirectcomplexometrictitrationforthedeterminationofZn2+inthesystemofH+,Zn2+,La3+//SO2-4,PO3-4GH2Oforremovaloffluorideusinglanthanumphosphate.MetallurgicalAnalysis,2020,40(6):1G71实验部分11主要试剂实验所用试剂如表1所示.由于市面上所售卖的ZnSO47H2O,纯度大多为分析纯,优级纯级的ZnSO47H2O价格高昂.故使用基准级的ZnO与优级纯级的H2SO4反应制备ZnSO47H2O.反应温度在90℃左右,终点pH表1试剂信息Table1Informationofreagents生产厂家Manufacturers自制七水硫酸锌(ZnSO47H2O)控制在5~6(冷至室温时测定).使用如表1所示的试剂,配制如下储备溶液.EDTA储备溶液:01032、005040、96262×10-3mol/kg,分别称取一定质量的EDTA,加水溶解,转入容量瓶,定容,记录溶液质量,摇匀;以铬黑T为指示剂,用已知浓度的Zn2+溶液(称取一定质量的基准级ZnO,用HCl(1+1)溶解、加水稀释得到)标定其浓度.ZnSO4储备溶液:18466mol/kgZn2+,称取一定质量的自制ZnSO47H2O,用水溶解,使用EDTA标定.F-储备溶液:07500mol/L,称取157471g氟化钠(120℃干燥1h),加水溶解,转至500mL容量瓶中,定容,摇匀,储存于干净的聚乙烯瓶中.La3+储备溶液:04084mol/kg,称取177435gLa2O3(马弗炉850℃烘1h),加适量HCl(1+1)溶解,转入250mL容量瓶,加水至刻度左右,摇匀,称重.P储备溶液:010mol/LP(磷酸根),称取14061gKH2PO4(180℃干燥1h),加水溶解,转至100mL容量瓶,定容.H2SO4:612mol/kg,取一定质量的H2SO4(ρ约为183g/cm3),缓缓加入水中,搅匀,冷至室温后转入容量瓶中储存.在上述储备溶液的基础上,参照锌电解液中镧盐除氟体系溶液的组成,进一步配制ZnSO4浓度高、中、低的3种工作液(分别命名为H液、M液、L液),如表2所示.12主要装置实验主要使用固液分离抽滤装置,如图1(a)所-2-表23种工作液组成Table2Compositionofthreeworkingsolutions项目ItemH液M液L液cZn105070.48950.05858cLa0.096960.10260.09850mol/kgcH2SO41.020.961.02(a)抽滤;(b)自然过滤.图1固液分离装置图Fig1EquipmentforsolidGliquidseparation示.实验时,在滤头砂芯上垫上045μm的滤膜,用水润湿,然后接通真空泵,抽紧,再安上滤杯,用夹子加紧,抽滤,进行固液分离.图1(b)所示的自然过滤装置用于比较研究.13实验方法取一定量的工作液于小烧杯中,加入P储备溶液使PO3-4与La3+物质的量大致相等,之后加入一徐超,张宁,曾德文.磷酸镧除氟的H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4GH2O体系中Zn2+的间接络合滴定.冶金分析,2020,40(6):1G7定量F-储备溶液,最后加入NH3H2OGNH4Cl缓冲溶液,静置1h后,抽滤.先将大部分的上清液沿玻璃棒倒入滤杯,待滤杯中液体见底时,将沉淀沿玻璃棒缓缓倒入滤杯,之后冲洗烧杯和玻璃棒,再用玻璃棒引流入滤杯洗涤沉淀,重复冲洗5次,最后绕洗滤杯2圈.取出收容瓶,用EDTA滴定至溶液由红变蓝即可(铬黑T作指示剂).值得说明的是,待测液中Zn2+浓度不同,所用的EDTA浓度也不同,工作液的加入量以消耗EDTA的质量5~10g为准.根据式(1)计算Zn2+浓度:cZn=cEDTA×mEDTA/mZn(1)式中:cZn、cEDTA分别为所求Zn2+浓度和所用EDTA浓度,mol/kg;mEDTA、mZn分别为EDTA消耗量和工作液的加入量,g.2结果与讨论21NH3H2OGNH4Cl缓冲溶液配制比例NH3H2OGNH4Cl缓冲溶液的配方有很多,本实验室常用的NH3H2OGNH4Cl缓冲溶液根据文献[19]配制:20gNH4Cl溶于水,再加入80mLNH3H2O,定容至1L,该溶液pH值在9~10.另一种缓冲溶液配方为:54gNH4Cl溶于水,再加入350mLNH3H2O,定容至1L(经精密pH试纸测定,pH值为97).前一种缓冲溶液NH3浓度较低,称为稀缓冲溶液(lowAGACBS),后一种则称为浓缓冲溶液(highAGACBS).取8只小烧杯,均分为4组,向每只小烧杯中加入1mLH液,记录质量,再向烧杯加入1mLP储备溶液.第1到第4组依次加入0、11、15、20倍F-(1倍F-指La3+物质的量的3倍,后续的“11倍、13倍的F-”均指此意),向每只烧杯中加入50mL稀缓冲溶液.冲洗液为稀释的缓冲溶液(1倍体积lowAGACBS+2倍体积水).按前述步骤分析Zn2+含量,结果如表3所示.由表3可见,测定结果以回收率α计均未达到99%,分析原因可能是由于所用稀缓冲溶液中NH3的浓度不够高,不足以把Zn2+充分络合所致.为此,使用浓缓冲溶液,重复上述实验.具体过程为:取2个烧杯,向其中移入1mLH液,冲洗液则为浓缓冲溶液(1+2),结果如表4所示.表3使用lowAGACBS的Zn2+分析结果Table3AnalyticalresultsforZn2+byusinglowAGACBS3G21.048498.873G11.077398.062G21.057898.181G21.091496.292G11.103995.531.11.5项目ItemmH/gβF/倍α/%1G11.036197.350注:mH表示H液移取量;βF为F-加入量;α表示回收率,即测定值与真实值的百分比.4G11.078897.592.04G21.032898.91表4使用highAGACBS的Zn2+分析结果Table4AnalyticalresultsforZn2+byusinghighAGACBS从表5可以看到,抽力过大,会导致回收率大于100%;而减小抽力,回收率回落至99%~100%.分析原因,这可能是因为过大的抽力会将部分LaF3“抽下”,新鲜的LaF3表面活性很高,部分解离,被EDTA络合,使回收率偏高.为确保分析结果的准确、合理,后续抽滤均采用较小的真空度,即抽力保持在60kPa左右.可以看出,对于低浓度的Zn2+溶液,10mL的缓冲溶液加入量已经足够,但对于高浓度的Zn2+溶液则不足.为了兼顾检测高浓度Zn2+,缓冲溶液的用量在20mL为宜.23F-加入量试验发现,当直接加缓冲溶液于待测样时,生成的La(OH)3或LaPO4沉淀易粘附于烧杯内壁和玻璃棒,不利于沉淀转移,故考虑在加缓冲溶液之前加入F-,使La3+生成相对致密的LaF3(对玻璃粘附性不强).根据前面的工作,确定NH3H2OGNH4Cl-3-项目ItemmH/gβF/倍VN/mLα/%1G11.045499.631.1501G21.042399.77注:VN为缓冲溶液加入量.可见,浓缓冲溶液(指NH3的浓度)能够提升测定Zn2+的准确度.在后续分析实验中所使用的缓冲溶液均指此浓缓冲溶液(highAGACBS).22NH3H2OGNH4Cl缓冲溶液用量F-加入量确定为11倍,缓冲溶液确定为highAGACBS,探究缓冲溶液用量对Zn2+测定结果的影响,结果见表5.其中,对于H液,采用了不同的真空度进行抽滤,以选取合适大小的抽力.98.3897.63100.30100.33100.14100.43100.35100.34100.36100.281.32501.32551.32481.32621.32841.33111.32851.32821.32921.329397.9797.8299.4199.5499.6499.7599.5299.4499.7499.58工作液Solution项目ItemL1G1L1G2L2G1L2G2L3G1L3G2L4G1L4G2L5G1L5G22.27532.27812.27682.27292.27182.27272.26872.26532.27072.26731.1301.1301.130404040505050H液(100kPa)H液(60kPa)mH/gβF/倍VN/mLα/%mH/gβF/倍VN/mLα/%1010202010L液(60kPa)mH/gβF/倍VN/mLα/%注:mL表示L液移取量.缓冲溶液加入量为20mL,F-加入量对H液、M液、L液的影响见表6.可见,加入适量的F-并不会影响Zn2+的准20XUChao,ZHANGNing,ZENGDeGwen.IndirectcomplexometrictitrationforthedeterminationofZn2+inthesystemofH+,Zn2+,La3+//SO2-4,PO3-4GH2Oforremovaloffluorideusinglanthanumphosphate.MetallurgicalAnalysis,2020,40(6):1G7表5HighAGACBS用量对H液(高真空度)、H液(低真空度)、L液分析结果的影响Table5InfluenceoftheamountofhighAGACBSonanalyticalresultsofHsolution(highandlowvacuum)andLsolution工作液Solution项目ItemH1G1H1G2H2G1H2G2H3G1H3G2H4G1H4G2H5G1H5G21.32421.32511.32671.32461.32541.33041.32881.32621.32721.329799.1599.4199.5099.4999.3999.7299.78100.1399.6599.42确度,鉴于F-对玻璃有腐蚀作用(碱性环境下要好些),故F-加入量确定为11倍,后续操作亦是如此.表6F-加入量对H液、M液、L液中Zn2+分析结果的影响Table6InfluenceofadditionofF-onanalysisresultsofZn2+intheH,MandLsolutions1.3H液mH/gβF/倍α/%工作液Solution项目ItemHF1G1HF1G2HF2G1HF2G2HF3G1HF3G2HF4G1HF4G2HF5G1HF5G21.14341.14321.16511.13861.14221.14891.14311.14711.14361.1445100.2099.8999.66100.3399.5099.7199.3499.94100.6799.54工作液Solution项目ItemMF1G1MF1G2MF2G1MF2G2MF3G1MF3G2MF4G1MF4G2MF5G1MF5G21.21761.22551.22461.22071.22011.22241.21991.22441.21721.220899.5399.3899.3399.3499.5799.1799.5999.1199.1199.14工作液Solution项目ItemLF1G1LF1G2LF2G1LF2G2LF3G1LF3G2LF4G1LF4G2LF5G1LF5G22.27592.28482.27562.27692.27612.28082.27612.28202.27852.283599.8099.8499.4599.3999.6199.35100.7099.1599.2499.39mH/gβF/倍α/%mH/gβF/倍α/%M液L液1.52.00001.31.52.01.31.52.01.11.11.1注:mM表示M液移取量.24冲洗液种类用水作为冲洗液冲洗烧杯内壁、洗涤沉淀,结果发现,回收率不是很稳定,大部分在99%以下,如表7所示.当改用稀释的缓冲溶液作为冲洗液,回收率上升到99%以上(如表4和表5所示).出现上述结果的可能原因是,沉淀吸附少量Zn2+,用水不能将吸附的Zn2+“溶出”,故而导致回-4-表7水作为冲洗液时的分析结果Table7Analyticalresultsbyusingdeionizedwaterasflushingfluid项目ItemmH/gβF/倍VN/mLα/%1G12G21.10111.09841.10361.10171G22G11.12097.5597.9199.544098.81徐超,张宁,曾德文.磷酸镧除氟的H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4GH2O体系中Zn2+的间接络合滴定.冶金分析,2020,40(6):1G7收率偏低.需要指出的是,由于缓冲溶液本身很浓,如直接用highAGACBS洗涤,杯壁在变干后很容易结晶,冲洗时杯壁不能形成“水膜”,导致冲洗不完全.本文中,冲洗液不加说明,都是稀释的highAGACBS(稀释比例同上,保持不变).25沉淀过滤方式在分析程序的探索过程发现,过滤方式对分析结果有不可忽略的影响.过滤有两种,一种为抽滤,前述已经介绍,另一种为自然过滤.自然过滤使用玻璃漏斗,内置慢速定性滤纸,操作与抽滤一致.比起抽滤,自然过滤耗时巨大,且由于滤纸巨大的吸附作用,洗涤遍数(见备注)相应要增加.采取自然过滤分析工作液H中Zn2+,冲洗遍数分别为7次和11次,结果如表8所示.表8自然过滤方式的分析结果Table8Analyticalresultswithfiltrationbygravity1G14G21.09321.09561.09401.09451.09361.09241.09351.09182G23G23G12G14G12097.5398.681.09181.09211.08911.09081.09231.09111.09291.09355097.903096.6498.3196.8896.951G2冲洗遍数冲洗遍数H液H液99.0098.882098.78工作液Solution项目ItemmH/gβF/倍VN/mLα/%mH/gβF/倍VN/mLα/%注:∗历时9h;∗∗历时12h.结果表明:自然过滤回收率难以达到99%,且分析结果稳定性不佳.更重要的是,滤速太慢,且难以将滤液完全“滴”下来.故摒弃自然过滤,实验采用的过滤方式均为抽滤.26定量限由以上可知,本方法测定Zn2+浓度在005~110mol/kg之间,能取得99%以上的回收率.为探究本分析方法的定量限,利用M液、H2SO4储备溶液和La储备溶液,准确配制Zn2+浓度为001066mol/kg的W液(cLa=01079mol/kg,cH2SO4=144mol/kg).按适宜条件,即缓冲溶液加入量为20mL,F-加入量为11倍,平行测定了W液中Zn2+,其回收率分别为10100%和10126%.可见,即便是含Zn2+低达001066mol/kg,应用本方法仍能取得较满意的结果.将上述W液再进行稀释,并补加La储备溶液,H2SO4储备溶液,得到V液和S液(S液是由V液稀释、补加La储备溶液和H2SO4储备溶液得到).V液:cZn=50588×10-3mol/kg,cLa=01010mol/kg,cH2SO4=141mol/kg;S液:cZn=50693×10-4mol/kg,cLa=009774mol/kg,cH2SO4=135mol/kg.另,将上述EDTA溶液(96262×10-3mol/kg)1.1407∗1.14011∗∗3098.185097.2497.8797.7497.2097.65稀释,得到浓度为97848×10-4mol/kg的EDTA,为溶液ES.控制F-加入量为11倍,使用ES滴定V液和S液中Zn2+.相应结果如表9所示.表9V液、S液中Zn2+的分析结果Table9AnalysisresultsforVandSsolution工作液SolutionV液工作液SolutionS液项目4020V1G1V1G2V2G1V2G2ItemmH/g1.12671.12171.13231.1099VN/mLα/%93.5292.8395.7394.75S1G1S1G2S2G1S2G2ItemmH/g10.068110.071610.063410.069VN/mLα/%66.5864.4282.0383.182040项目结果表明,当Zn2+浓度到5×10-3mol/kg时,本方法的的稳定性就较差了.而当Zn2+浓度到了5×10-4mol/kg时,回收率失真非常严重.故判断此法测Zn2+定量限在001mol/kg左右.27精密度试验利用实验方法在适宜条件下测定一系列H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4GH2O体系真实平衡液(分别用A、B、C表示)中Zn2+浓度,见表10.-5-XUChao,ZHANGNing,ZENGDeGwen.IndirectcomplexometrictitrationforthedeterminationofZn2+inthesystemofH+,Zn2+,La3+//SO2-4,PO3-4GH2Oforremovaloffluorideusinglanthanumphosphate.MetallurgicalAnalysis,2020,40(6):1G7表10真实平衡液中Zn2+的测定结果(n=6)平衡液移取量Table10DeterminationresultsofZn2+inrealsolutionsystemcZn/(mol/kg)RSD/%1.2733,1.2745,1.2742,1.2790,1.2729,1.27560.0361.1576,1.1549,1.1585,1.1564,1.1575,1.15660.0521.0230,1.0245,1.0243,1.0247,1.0251,1.02640.04717,0.04718,0.0722,0.04712,0.04721,0.047140.0821.0905,1.0906,1.0902,1.0913,1.0909,1.09040.6176,0.6181,0.6172,0.6177,0.6178,0.6180Dosageofbalanceliquid/g平衡液序号SampleNo.ABC28加标回收试验选取Zn2+浓度在10mol/kg、010mol/kg左右(分别用G、D表示)的H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4GH2O体系真实平衡液进行加标回收试验,所用Zn标准溶液浓度为cZn=04699mol/kg,如表11所示.可见,回收率在99%~101%之间,本方法用于真实平衡液测Zn2+是完全可行的.3结语镧盐除氟剂LaPO4对锌电解液除F过程中,通表11加标回收试验结果Table11Resultsofrecoverytest测定值Found/mmol锌标液加入量AddedofZn2+solution/mmol总测定值Totalfound/mmol回收率Recovery/%99.9499.96100.1099.952.39772.39740.29780.29761.01351.01320.20430.2044[3]王美莲,朱学武,成小翔.饮用水电化学和膜分离除氟技术发展与展望[J].给水排水,2017,43(11):112G122.WANGMeiGlian,ZHUXueGwu,CHENGXiaoGxiang.DeGvelopmentofdefluoridationofdrinkingwaterbyelectroGchemicalandmembraneprocess[J].Water&WastewaterEngineering,2017,43(11):112G122.[4]刘斐文,肖举强,王萍,等.含氟水处理过程的“吸附交换”机理[J].离子交换与吸附,1991,7(5):378G382.LIUFeiGwen,XIAOJuGqiang,WANGPing,etal.ThemechanismofadsorptionGexchangeontreatmentprocessoffluorideGcontainingwater[J].IonExchangeandAdGsorption,1991,7(5):378G382.[5]马刚平,刘振儒,赵春禄.镧氧化膜硅胶吸附除氟性能研究[J].中国环境科学,1999,19(4):345G348.MAGangGping,LIUZhenGru,ZHAOChunGlu.StudyontheremovaloffluoridebyusinglanthanumoxideGcoatedsilicagel[J].ChinaEnvironmentalScience,1999,19(4):345G348.[6]蔡德花.MF2GMgSO4GH2O(M=Ca、Mg)体系相平衡及从ZnSO4溶液除氟的初步方法研究[D].长沙:中南大学,2018.[7]WANGShaoGheng,LUOQiongGqiong,ZHANGNing,etal.SolubilitymeasurementofCaF2andMgF2inZnSO4andZnF2aqueoussolutionat29815K[J].J.Chem.&Eng.Data,2019,64(7):3078G3084.[8]MioduskiT,GumińskiC,ZengD.IUPACGNISTsolubilitydataseries.100.rareearthmetalfluoridesinwaterand平衡液序号SampleNo.GD平衡液移取量Dosageofbalanceliquid/g1.31561.31541.31211.31281.38481.38460.093290.09330过向H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4GH2O体系加入适量的NH3H2OGNH4Cl缓冲溶液,并抽滤、洗涤,收集滤液,将Zn2+与La3+成功分离,使Zn2+得以用常规的络合滴定法测定.一系列的探究实验表明,缓冲溶液配制比例和用量、冲洗液的种类对测定结果有着显著影响.F-的加入有利于沉淀转移,不影响分析结果,在溶液中La3+含量很高时,可以考虑加入适量的F-;总之,在操作细节上,应视具体情况作出调整.在适宜的操作条件下,方法测Zn2+回收率保持在99%~100%.极低浓度Zn2+不宜用该方法分析,使用仪器分析是更好的选择.抽滤过程中伴随NH3的挥发,操作环境不如传统滴定,在通风橱内操作,情况得以大幅缓解.通过NH3络合,Zn2+留在溶液中,La3+进入固相,其分离原理可以类推到其他的分析检测当中.参考文献:[1]苏莎,陈海清.湿法炼锌中氟氯去除方法的研究[J].湖南有色金属,2013,29(1):40G43.SUSha,CHENHaiGqing.Researchonremovaloffluorideandchlorideinzinchydrometallurgy[J].HunanNonferGrousMetals,2013,29(1):40G43.[2]孟晓珊.湿法炼锌体系氟离子活度与难溶氟化物溶解行为的研究[D].长沙:中南大学,2017.-6-徐超,张宁,曾德文.磷酸镧除氟的H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4GH2O体系中Zn2+的间接络合滴定.冶金分析,2020,40(6):1G7aqueoussystems.Part1.scandiumgroup(Sc,Y,La)[J].J.Phys.Chem.Ref.Data,2014,43:21G47.[9]赖延清,杨凯,郭伟昌.独居石脱除工业硫酸锌溶液中氟的吸附性能[J].中国有色金属学报,2018,28(9):1893G1899.LAIYanGqing,YANGKai,GUOWeiGchang.Adsorptionpropertiesoffluorineontomonazitefromindustrialzincsulfatesolution[J].TheChineseJournalofNonferrousMetals,2018,28(9):1893G1899.[10]方钊,刘文德.一种载镧改性膨润土除氟材料及其制备和使用方法:中国,CN105903231[P].2016G08G31.[11]罗永光,孙斯景.一种硫酸锌溶液用除氟剂及其制备方法:中国,CN106475047[P].2017G03G08.[12]余继勇,王家仁.湿法炼锌过程中除氟的方法:中国,CN10897760[P].2018G12G11.[13]赵宝平.一种氟吸附剂以及从含氟水中脱除回收氟的方法:中国,CN108993391[P].2018G12G14.IndirectcomplexometrictitrationforthedeterminationofZn2+[14]中国国家标准化管理委员会.GB/T30714-2014电感耦合等离子体质谱法测定砚石中的稀土元素[S].北京:中国标准出版社,2015.[15]郭玉坤.盐酸介质G火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中钾钠铅锌[J].广州化学,2018,43(2):67G71.GUOYuGkun.Rapiddeterminationofpotassium,sodiGum,leadandzincinironorebydielectricGflameatomicabsorptionspectrometry[J].GuangzhouChemistry,2018,43(2):67G71.[16]中国国家标准化管理委员会.GB/T81524-2006铅精矿化学分析方法锌量的测定EDTA滴定法[S].北京:中国标准出版社,2007.[17]黄可龙.无机化学[M].北京:科学出版社,2007:528G614.[18]王箴.化工词典[M].北京:化学工业出版社,2010:555G[19]中国科学院青海盐湖所.卤水和盐的分析方法[M].2版.575.北京:科学出版社,1988:47G50.inthesystemofH+,Zn2+,La3+//SO2-4,PO3-XUChao1,ZHANGNing2,ZENGDeGwen∗1removaloffluorideusinglanthanumphosphate4GH2Ofor(1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China;2.CollegeofScience,CentralSouthUniversityofForestryandTechnology,Changsha410004,China)Abstract:DuringtheremovalofFinzincelectrolyteusingLaPO4,thecontentofZn2+inthesystemofH+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4GH2OcannotbedirectlydeterminedbytraditionaltitrationmethodduetothepresenceofLa3+andPO3-4.ProperamountofNH3H2OGNH4ClbuffersolutionwasaddedintotesGtingsolutiontocomplexZn2+(Zn3(PO4)2wasdissolvedinammoniasolution),meanwhile,La3+enteredintosolidphase.ThusZn2+andLa3+couldbeseparatedaftersuctionfiltrationandrinsingofprecipitate.ThecontentofZn2+infiltratewastitratedwithEDTA(eriochromeblackTwasusedasindicatorsoluGtion).ThedeterminationmethodofZn2+inthissystembyindirectcomplexometrictitrationwasestabGlished.Theexperimentalresultsshowedthatitwasbettertousebuffersolutionwithhighconcentrationbutusethedilutedbuffersolutionasflushingfluid.Forthesamplesolutionwith01G10mmolofZn2+,thefollowingbuffersolutionwasemployed:54gofNH4Clwasdissolvedinwater;then350mLofNH3H2Owasaddedandthesolutionwasdilutedto1L;thedosagewas20mL.TheflushingfluidwasbuffersoluGtion(1+2).Foreasetransferofprecipitates,excessiveF-(11timesoftheoreticalrequirementstopreGcipitateLa3+,ie.,33timesofmolarquantityofLa3+)wasaddedtoconverttheprecipitatesintoLaF3,whichwasnoteasilyadheredtotheglass.Thelimitofquantificationwas001mol/kg.ThecontentofZn2+inequilibriumliquidofH+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4GH2O(thecontentofZn2+wasinrangeof01G10mmol)wasdeterminedaccordingtotheexperimentalmethod.Therelativestandarddeviation(RSD,n=6)ofdeterminationresultswaslessthan01%.Thespikedrecoverieswerebetween99%and100%.Keywords:zincelectrolyte;fluorideremoval;complexometrictitration;zinc;lanthanumphosphate;vacuGumfiltration-7-
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