化学
二次离子质谱(SIMS)测定铀微粒同位素比时,邻近微粒间可能产生干扰%在IMS-6f型SIMS上开展U350和U0002铀微粒在不同间距、不同测量顺序下铀同位素比测量研究,结果表明,微粒间距超过22#m(U350)和35#m(U0002)时,微粒的234u/238U、235U/238U、236U/238U测定结果与标称值相符;相同间距时,丰度低的微粒比丰度高的微粒受到的干扰严重,安全距离也更大;同一距离下,后测量的微粒比先测量的微粒受到的干扰严重,形貌疏松、尺寸小的微粒比密实、尺寸大的微粒受到的干扰严重%由已知两种丰度微粒计算得出的线性组合系数K4(234U/238U)、K5(235U/238U)和O(236U/238U)是否相近可以作为可疑混合微粒的判断准则%采用微操作进行单微粒剥离是消除相邻微粒干扰的有效方法%该工作为SIMS分析过程中有邻近微粒干扰时,发现、处理和排除可疑混合微粒数据,准确测量铀微粒同位素提供了参考%
建立QuEChERS–气相色谱–三重四级杆质谱法监测地表水中5种常见有机氯类农药如七氯、艾氏剂、百菌清、腐霉利、三唑酮残留的方法。用乙腈对地表水样品萃取,以无水硫酸镁盐析,萃取液用N-丙基乙二胺(PSA)和C18柱进行净化。净化液经氮气吹至近干后用正己烷定容至1mL,经0.2μm滤膜过滤后进样检测,外标法定量。七氯、艾氏剂、百菌清、腐霉利、三唑酮的检出限分别为0.009,0.008,0.010,0.006,0.012µg/L。5种有机氯农药的质量浓度在0.02~2.0µg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为72.9%~92.1%,检测结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法样品前处理简单,检测灵敏度高,可用于地表水中多种农药残留的同时检测。
采用Hummers法制备氧化石墨烯(G0),与含有聚苯乙烯(PS)微球的乳液共混得到PS/GO复合材料。对产物的结构形态进行表征,并研究了Go含量对复合材料介电性能的影响。结果表明:GO带有大量官能团,呈薄片状结构,与PS微球共混后粘附在微球表面;随着G0含量的增加,复合材料的介电常数增大,当GO含量为5wt%,100Hz时复合材料介电常数达到22.23,是纯Ps的5倍,介电损耗始终保持在较低水平。
为了保障化工企业装置中的蒸汽式透平机组能够安全、稳定、长周期运行,给工厂带来更大的经济效益,不仅需要工艺的精心保养、操作,更需要在出现故障的时候提供可靠的维修,缩短检修时间,实现延长停机检修间隔,保障机组“长、稳”运行的目标。文章结合透平机油封及仪表线路的故障检修及技术改造展现透平机可靠性维修的重要性[1]。
建立了一种超高效液相色谱法快速同时测定环境空气中13种醛酮类化合物。采集环境空气中醛酮类化合物,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙类衍生物,以乙腈–水为流动相,采用梯度洗脱,流量为0.4mL/min,二极管阵列检测器检测。在优化的色谱条件下,13种醛酮类衍生物的质量浓度在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.019~0.030mg/L。若采样体积为50L,环境空气中13种醛酮类化合物的最低检测浓度为0.15~0.28nmol/mol。实际样品的加标回收率为79.4%~106%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~6.9%(n=6)。该法简便、快速,可以满足环境空气中痕量醛酮类化合物的分析。
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发展具有高催化活性和高稳定性的非计合适的载体对提高电催化剂性能也具有重要意义Pt阳极催化剂目前仍面临着巨大的挑战除了设计催化剂以外设,.作者报导了一种以混合酸纳米粒子作为高性能电催化剂用于碱性条件下乙醇氧化在这篇论文中,.(HNO3+H2SO4+H3PO4+因具有开放孔结构、纳米粒子显示了很好的电催化活性和循环稳.这些镍泡沫负载的,Pd腐蚀的镍泡沫负载PdCH3COOH)快速电解质渗透能力及快速的电荷传输性能定性
γ-Al2O3是一种精细化工领域中的常见产品,随着生产技术发展的不断加快,球形γ-Al2O3制品的独有优势开始逐渐显露,其制备技术引发了研究者的不断探索。介绍了适用性强、适合工业放大的制备方法,包括滚动成球法、热油柱成型法、油氨柱成球法、喷雾分散成球法,具体描述了各操作方法特点和基本成球原理。关键词:球形氧化铝;载体成型方法;载体制备;铝溶胶应用
催化裂化废催化剂粉末从反应器中部分跑损进入脱硫系统中,在废液预处理部分形成脱硫废渣,废渣中含有大量硅铝化合物,活性系数大于1,可以作为土聚水泥掺料实现固废的建材化利用。详细分析了脱硫废渣组成、结构、粒度和放射性,并对脱硫废渣低掺量(<30%)和高掺量(>30%)制备的土聚水泥试块的抗压强度分别进行了测试,在碱质量分数为5%、水玻璃模数为1.1的条件下,30%废渣掺量制备的试块抗压强度实验结果较好,均大于40MPa,符合《混凝土路面砖》(GB28635-2012)的抗压强度等级Cc40的要求,因此30%为制备路面砖的掺量上限,该方法为脱硫废渣的资源化处理提供了一条有效的技术路线,具有十分显著的经济和环境效益。关键词:土聚水泥;脱硫废渣;抗压强度
采用高能振动球磨法,制备了Mg35Ti65合金,并添加(10%La0.4Ce0.1Pr0.3Nd0.2Ni4Co0.5Mn0.3Al0.2)作为改性剂,制备了储氢合金Mg35Ti65/(10%La0.4Ce0.1Pr0.3Nd0.2Ni4Co0.5Mn0.3Al0.2),研究了改性剂的添加及球磨时间对合金显微组织、吸放氢性能的影响规律。结果表明:球磨Mg35Ti65时间为20h时,能获得单一的BCC固溶体相,加入质量分数为10%的改性剂球磨0.5h时能明显地改善其储氢性能,8MPa,573K下100s内吸氢质量能达到3%,随着球磨时间的增加,其相结构发生改变,吸氢量及动力学性能逐渐变差。
地壳条件下的岩石损伤影响因素很多,首先是短期突发动力学驱动对岩石损伤的影响,包括自然因素驱动和受钻探、开采和压裂等人为因素的驱动。其次,上覆岩层长时间与孔隙流体二者同时对岩石迚行着潜移默化的影响,这属于长期施加静态疲劳驱动。对岩石脆性场的时间依赖性迚行了研究,基于流体对岩石的冲刷、腐蚀以及相互作用,观察岩石在恒定的外加应力下发生的变形和失效,研究时间对岩石损伤的影响。从力学和化学两个领域出发,迚行总结和实验研究,得到液岩作用下岩石损伤的多种影响因素和裂缝扩展觃律。关键词:脆性蠕变;长期强度静态疲劳;应力腐蚀;岩石损伤
建立了鬼针草总黄酮有效部位的质量控制方法。分别采用分光光度法测定鬼针草总黄酮的含量,高效液相色谱法测定鬼针草中有效成分芦丁和金丝桃苷的含量。鬼针草总黄酮的含量均在50%以上。芦丁在5.12~128.0μg/mL(r=0.9996)、金丝桃苷在4.96~124.0μg/mL(r=0.9995)范围内线性良好,芦丁平均回收率为98.76%,RSD%=1.83%;金丝桃苷回收率为97.39%,RSD%=2.41%。建立的质量控制方法可有效控制鬼针草总黄酮有效部位的质量。关键词:鬼针草总黄酮;含量;HPLC
通过对各种不同的地震属性(如均方根、连续像素、Sweetness等)以及频谱分解技术等综合分析,并对其中频谱分解技术开展大尺度适应性分析、分频率属性段分析,寻找适合本区的属性研究方法并且进行各种方法适用性比对与分析,利用测井、录井、动态生产资料进行验证,最终优选出适用于研究区的地震属性技术。结果表明:本区适用性最高的方法为频谱分解属性技术,利用测井资料进行比对,符合率高达69%,优选结果准确。利用分频属性刻画了储层特征,应用效果较好。关键词:萨尔图油田;多地震属性;属性优选;分频属性
麦氏重排是对质谱分析中分子离子的重排反应提出的经验规则。对经典麦式重排的概念、裂解过程及其应用做进一步拓展,形成了广义麦式重排。在广义麦式重排中,γ-H的经典麦式重排是一步完成的六元环协同裂解,分子离子亦可通过六元环或五元环过渡态进行协同重排裂解,发生相应的γ-R、β-H(或R)的迁移,产生不同的碎片离子。这种广义麦氏重排在各种常见官能团化合物中均可发生,其在质谱解析和化合物结构研究中具有广泛应用。
以中试亚临界流体萃取装置为基础,将萃取金属滤筐改造为多通道非对称性微孔复合陶瓷膜滤芯、增加萃取溶剂回收系统以及相关重要部件的安装与调试,实现了系统压力在1.55±0.05Mpa范围内波动,稳定可控.植物油萃取效率提高到95%以上,平均提取时间缩短了75%左右.对植物油中脂肪酸、挥发性有效成分可进行准确定性、定量分析.平均回收率在93%左右,实现了萃取溶剂有效回收利用,节能减排,从而实现了仪器的多通道可回收型升级改造,达到了仪器萃取能力提升的目的.
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建立一种超高效液相色谱–高分辨质谱(UHPLC–Q–TOF–MS)法对牛奶中21种磺胺类药物残留进行快速定性筛查及定量分析方法。称取2g牛奶样品,用乙腈与水体积比为1∶1提取,均质震荡后,采用无水硫酸镁脱水,离心后取乙腈层旋转蒸发蒸干,加入超纯水溶解后,经固相萃取柱(SPE)净化,并采用针头式滤膜过滤进样。建立了包含母离子质核比、子离子信息、保留时间的磺胺药物的数据库,对样品中磺胺类药物进行筛查定性和定量,利用Tracefinder软件对样品中残留的磺胺类药物进行快速地定性和定量。21种磺胺类药物在2,4,8μg/kg添加水平时,平均加标回收率为60.0%~96.0%,相对标准偏差为4.4%~10.7%,在其各自浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数r2>0.995。该方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,线性关系良好,能满足奶样品中磺胺类兽药残留风险筛查要求。
建立了微波消解–原子吸收光谱法测定口红中铅、汞的方法。以微波消解装置进行口红样品预处理,以石墨炉原子吸收光谱法进行铅含量测定,以冷原子吸收光谱法进行汞含量测定。铅在0.00~2.50mg/L范围内的线性方程为y=0.0223x+0.0008,r=0.9993,检出限为0.003mg/L。汞在0~500ng/L范围内的线性方程为y=400.12x+52.3,r=0.9999,检出限为6ng/L。铅、汞测定结果的相对标准偏差分别为0.87%~2.6%,0.65%~2.41%(n=6),加标回收率分别为121%~126%,100%~102%。该方法以单消解方式进行样品前处理,再以该消解液分别进行两种元素含量分析,可提高分析效率,适用于化妆品中金属含量分析。
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