化学
复杂条件下潜在手印的发现及显现提取一直以来是刑事技术领域研究的热点和难点,尤其是潮湿或水中浸泡客体表面的潜在手印,往往因为环境条件的影响而无法使用常规的显现方法。因此,对于这类疑难条件下潜在手印的显现研究成为亟待解决的问题。本文分别对比了尼罗红、尼罗蓝、物理显影液三种可用于潮湿客体表面潜在手印显现的优化试剂,并对其可靠性、灵敏度及使用条件进行了详细的论证分析,为实战工作中疑难条件下潜在手印的显现提出了可靠的处理方法。
以羽毛纤维为填料,环氧树脂为基体,采用热固化成型方法制备了羽毛纤维/环氧树脂复合材料,研究了复合材料的力学性能、动态力学性能和热性能。结果表明:羽毛纤维与环氧树脂之间的化学反应使界面作用增强。复合材料的冲击强度随着羽毛纤维含量的增大先增大后减小,当羽毛纤维含量为2%(质量分数)时,复合材料韧性达到最大值。随着羽毛纤维含量的增加,复合材料的弯曲强度、弯曲模量和储能模量先增加再降低。羽毛纤维的填充使复合材料的玻璃化转变温度提高,复合材料的热稳定性增强。羽毛纤维对环氧树脂的增强增韧作用,为废弃羽毛的有效使用提供了新的思路。
本文基于Si3N4-Y2O3-MgO液相烧结体系,系统研究了MgO含量和颗粒度对材料致密度、物相组成、显微结构以及力学性能的影响效果与作用机制。结果显示,MgO含量的增加,会使得液相组分增多,进而提高材料的致密度,同时促进β-Si3N4晶粒的粗化生长;当液相含量相同但MgO颗粒度增大时,材料致密度和β-Si3N4晶粒长径比会同时出现降低趋势。这表明,液相组分MgO的颗粒度会直接影响液相的形成与分布,进而对润湿、颗粒重排及传质过程产生作用。当MgO含量与颗粒度分别为4%和0.1μm时,材料相对密度、断裂韧性和维氏硬度获得最佳值,分别为99.5%±0.2%,(6.9±0.6)MPa·m1/2,(18.7±0.1)GPa。
以碱式碳酸铜为铜源,葡萄糖为还原剂,通过液-固两相水热还原法,在氮化碳(g-C3N4)表面原位沉积制备了系列氧化亚铜-氧化铜/氮化碳(Cu2O-CuO/g-C3N4)光催化剂。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能量色散谱仪、X射线衍射仪、紫外-可见分光光度计和X射线光电子能谱仪表征分析了催化剂的微观形貌、晶型结构、表面元素价态和氧空位情况。研究结果表明:Cu2O-CuO的引入可使g-C3N4催化剂的光吸收发生显著红移,具有更宽的可见光响应;随着Cu+含量的增加,催化剂样品氧空位(Oads/Olatt)的变化规律遵循Cu2O-CuO/g-C3N4-100>Cu2O-CuO/g-C3N4-50>Cu2O-CuO/g-C3N4-10。光催化性能研究表明:对于罗丹明B与亚甲基蓝的光催化降解,Cu2O-CuO的引入可提高g-C3N4的光降解性能;同时Oads/Olatt的提高有助于提高其光催化性能。
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四极杆和飞行时间质谱是液相色谱-质谱(LC/MS)、三重四极杆质谱(QQQ)和四极杆-飞行时间质谱(QTOF)等质谱仪器中必备的核心部件,也是我国亟待研发的国产化仪器'目前,国内对质谱仪器的研制热情日益高涨,得到了国家相关部门的高度认可和广大研发人员的积极响应。本综述基于作者课题组多年的研制经验,从质谱仪器研发的角度介绍实现离子光学系统和电子学系统的技术原理。首先回顾四极杆的基本原理;然后着重讨论加工和装配精度对提高四极杆分辨率的重要性,以及四极杆尺寸选择对射频电压控制的影响;最后重点介绍四极杆串联振荡电子学系统以及在系统中起关键作用的阻抗匹配,希望能为质谱仪器研制提供参考。
曹妃甸区块位于渤海中部海域,自上而下钻遇地层依次平原组、明化镇组、馆陶组、东营组和沙河街组,上部地层强度低,受泥岩水化膨胀和蠕变变形等作用易造成缩径现象,常规钻井液体系抑制性过强,极易造成起下钻困难。探井钻井期间主要复杂情况为起下钻阻卡,占比85.2%。为提升开发井钻井作业效率,改善所采用的钻井液体系与油田地层的适应性,本研究根据岩性特点,结合探井复杂情况分析,提出采用强包被、强封堵改进型PEC钻井液,本体系采用NaCl替代KCl,配合插层抑制剂,可缓解缩径而引起的起下钻阻卡倒划眼困难的矛盾,提高起下钻效率。通过实验研究表明,该体系具有良好的抑制性和封堵性,抗钻屑污染能力强。对现场一口实例应用井进行分析,使用该体系后,流变性优良,倒划眼顺利,效果良好。对减少浅层起下钻阻卡风险,提高起下钻效率具有良好的指导意义。
对洗参水冻干粉样品美白、抗氧化活性及其皂苷成分进行分析。通过采用生化酶学法测定酪氨酸酶抑制率探究洗参水冻干粉样品的美白活性,采用水杨酸法测定羟自由基(Hydroxylradical,·OH)清除率和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH自由基)清除率探究洗参水冻干粉样品抗氧化活性,同时利用高分离度快速液相色谱串联四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOFMS/MS)法对洗参水冻干粉样品中的皂苷类成分进行分析,共鉴别出16种人参皂苷。结果表明,洗参水冻干粉样品中总皂苷含量为1.64g/100g;该样品对酪氨酸酶活性具有抑制作用,当质量浓度为57.82mg/mL时,样品对酪氨酸酶抑制率为50.50%;同时具有一定的抗氧化活性,当样品质量浓度为38.03mg/mL时,对·OH的抑制率达到50.30%;当样品质量浓度为52.04mg/mL时,对DPPH自由基的清除率为50.10%。综上,洗参水作为人参初加工被废弃的副产物,存量较大
本文采用石墨消解仪消解环境空气滤膜样品,火焰原子吸收法检测空气中铜、锌、镍、铬、钴和铋的含量。本实验前处理采用HCl-HNO3-H2O2体系,按照自动石墨消解程序进行密闭消解,避免了前处理过程中的损失。结果表明,铜、锌、镍、铬、钴和铋在质量浓度范围内线性关系良好,6种元素加标回收率范围为91.2%~104.7%之间,7次测定的相对标准偏差小于3.5%。本方法前处理操作便捷,批处理量大,检出限低,测定结果精密度和加标回收率良好,适用于空气中重金属元素的检测。
地层出砂会影响油井产量,增加产液流动阻力,泡沫可以携带井底砂砾流出,泡沫发生装置结构相对简单,维护费用低。在洗井冲砂中使用泡沫发生器可以取得很好经济效益。运用实验手段研究了泡沫发生器内流场分布规律,讨论不同气相入口对腔内速度分布的影响规律。结果表明:随着气体压力的增加,泡沫流动速度逐渐增大,在挡板后产生涡量变大,产生涡量处会逐渐聚集气泡,形成小空穴;泡沫的稳定性随着入口压力增大而减小。关键词:挡板式泡沫发生器;两相流;粒子图像测速技术;基液
本研究建立了液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检验血样中3-氯甲卡西酮(3-CMC)的方法。血液经1:2体积的乙腈沉淀蛋白后,采用Agilent®ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱(3.0mm×150mm,1.8μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-水(5mol·L-1乙酸铵)和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾双喷离子源电离正离子模式(DualAJSESI+)扫描。3-氯甲卡西酮在5~500ng·mL-1范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为2ng·mL-1和5ng·mL-1,回收率在103.6%~113.7%之间,日内精密度小于8.1%,日间精密度小于11.8%。本方法可以对血液中的3-氯甲卡西酮进行定性定量检测,能够满足实际检案的要求。
研究超声波辅助提取菠萝叶中小麦黄素的最佳提取工艺和含量测定。利用单因素实验和正交实验,考察料液比、提取时间、提取温度、超声功率4个因素对提取工艺的的影响;采用高效液相色谱法对小麦黄素含量进行测定。菠萝叶中小麦黄素提取的最佳工艺为m(菠萝叶)∶V(乙酸乙酯)=1.0∶25(g·mL-1),提取时间90min,超声提取温度75℃,超声功率192W,小麦黄素的平均收率可达0.494%(n=3)。当小麦黄素进样量在0.006~0.12mg·mL-1范围内与峰面积分值有良好的线性关系,r=0.99997,加样平均回收率为100.86%(n=5),相对标准偏差为3.24%。该方法简便有效,结果准确可靠。
利用添加不同物态、不同马来酸酐接枝率的相容剂制备丁苯橡胶/芳纶纤维(SBR/AF)复合材料,对其复合材料的拉伸强度、撕裂强度、材料断面与界面储能等性能和纤维分散性进行研究。结果表明:加入不同相容剂的芳纶纤维在SBR中分散均匀、界面粘结性均提高,当加入高接枝率的粘流态MLPB-2后,复合材料的拉伸强度提升约42%,断裂伸长率提升了32.3%。加入较低接枝率粘流态MLPB-1复合材料的纵向、横向撕裂分别提高了34.1%、38.1%。粘流态相容剂对纤维增强丁苯橡胶复合材料的改性效果明显好于固体粉末相容剂。粘流态MLPB相容剂复配的改性效果好于单一粘流态MLPB相容剂,总量加入3份前提下,加入MLPB-2相容剂含量为2.25份时,复合材料的综合性能最好。
对离子色谱法测定阿伦膦酸钠片含量进行不确定度评定。依据《中国药典》和JJF1059.1–012《测量不确定度评定与表示》,确定阿伦膦酸钠片含量测定过程的不确定度来源包括测量重复性、天平称量、定容体积、测量仪器。建立测量值与输入量的数学模型,分别评价各不确定度分量,最终合成标准不确定度及扩展不确定度。阿伦膦酸钠片含量为98.5%,相对扩展不确定度为1.48%(k=2)。离子色谱法测定阿伦膦酸钠片的不确定度主要来自样品的定容体积和样品称量。
以六水合硝酸锌作为锌源,蔗糖作为燃料,采用溶液燃烧法合成ZnO超细粉体,并利用合成ZnO超细粉体制备染料敏化太阳能电池光阳极。利用X射线衍射(XRD)、比表面分析仪(BET)和扫描电子显微镜(SEM)分别对合成粉体的物相组成、比表面积、微观形貌,以及ZnO光阳极断面形貌进行表征,采用IPCE光电测试系统研究了不同温度处理ZnO光阳极所组装染料敏化太阳能电池的光电性能。实验表明:合成的ZnO粉体径向平均粒径为50nm,比表面积为24.83g/cm2。采用合成的ZnO粉体所制备电池光阳极,当热处理温度为450℃时,所组装成染料敏化太阳能电池(DSSCs)的光电转化性能较佳,开路电压为0.63V,短路电流12.73mA/cm2,填充因子为64.70%,电池效率达5.20%。
首先用显色剂5-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-PADAT)在pH=4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中“钓”Co2+,将生成的Co2+-5-Br-PADAT修饰在氧化铟锡(ITO)玻璃电极上,然后采用电沉积法将其还原制备成纳米钴/ITO修饰电极。基于此,构置出一种准确性高、灵敏度好的测定水合肼的电化学传感器,并建立了测定肼的新分析方法。结果表明,制备的Co2+-5-Br-PADAT络合物可以稳定存在,运用电化学方法还原的纳米钴通过扫描电镜鉴定为球状颗粒,催化结果显示纳米钴对水合肼具有良好的催化作用,且加入显色剂构置的传感器的性能显著优于无显色剂的情况。将该传感器用于模拟水样中水合肼的测定,相对回收率达95%~105%,可以满足环境体系中微量组分的测定。
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以钛酸丁酯为钛源,氟化铵为氟源,采用溶胶凝胶法制备氟改性二氧化钛光催化剂,并用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见光分度计(UV-Vis)、X射线光电子能谱(XPS)、光致发光荧光光谱仪(PL)、氮气吸附-脱附等方法对样品进行表征。以甲基橙(MO)为模拟污水,研究其光催化活性。结果表明:F改性TiO2为纳米锐钛矿相,比表面积为141m2/g。F以化学吸附态存在于TiO2的表面,形成≡Ti-F基团,F的加入使得TiO2的吸收带边发生了红移,在甲基橙浓度为20mg/L,紫外光照射时间为80min时,F改性TiO2的脱色率最大达到了97%,具有较高的光催化活性。
本文以聚乙烯醇苯胺吡咯及钛酸丁酯(ANI)、融溶法一步得到聚乙烯醇(PVA)、(Py)聚苯胺聚吡咯(TBOT)为原料ꎬ通过溶胶凝胶法原位~、杂化水凝胶/该杂化水凝胶具有优异的力学性能和导电性能~/当nn/TiO2(PVA/PANI/PPy/TiO2)体积为245MPaꎮ同时ꎬ体积为时杂化水凝胶的电导率ꎮ在外加电源的作用下(ANI)∶该凝胶能够使灯泡发光(Py)=8∶2(TBOT当n100μL)nꎬ(025S/m)最好ꎮ(Py)=2∶8该杂化水凝胶有望广泛地应用在柔性可穿(ANI)∶ꎮ结ꎮ时ꎬ(TBOT戴电子器件150μL)ꎬ安全离子电池、