化学
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近年来光释光测年在单颗粒技术上的研究取得了一系列重要进展,极大地提高了测年精度,为地质考古测年提供了更大的空间,研究者们对全球重要考古遗址点进行了详细的单颗粒测年,取得诸多考古新发现。单颗粒释光技术是在光释光单片技术上发展而来,对样品的单个石英或长石颗粒进行独立测试,基于单个颗粒测量结果,结合误差理论、统计学分析和样品地质沉积特征分析获得样品的准确年龄。本文结合大量地质考古样品的单颗粒测年数据,重点阐述了单颗粒释光测年技术的原理、发展历程、实验流程、筛选条件和年龄模型。单颗粒释光技术为地质考古的精确定年提供了可能性,尤其是对由于晒退不充分等原因导致的等效剂量分散的样品,如过度分散值(OD)高达20%甚至超过50%的地质考古样品,提供了新的方法和及时支持。通过开展释光测年信号分析,选择不同的单颗粒样品年龄模型分析,可以得到较为可靠的年龄,为诸多地质考古遗迹建立年代学框架。
采用十八醇(85∶36.15∶OA)、硬脂酸(SA)、纳米氧化锌(纳米ZnO)、微米铜(Cu)、膨胀石墨(EG)按63.1.00∶1.00∶8.00质量配合比混合制得OA/SA/纳米ZnO/Cu/EG复合材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)及导热系数仪,表征其形貌、化学结构、热学性能和导热性能。/g,失重范围为213.结果表明,38℃,相变潜热为195.4J27~OA/SA/纳米ZnO/Cu/EG复合材料相变温度为55.359.05℃,失重率为91.8%,具有较好的热性能,经300次冷热循环后性能稳定。OA/SA/纳米ZnO/Cu/EG相变材料具有合适的相变温度,较高的潜热以及较低的成本,在储能系统尤其是保温容器中具有较大的应用潜力。
通过在空气气氛下焙烧Cu@Fe-MIL-88BMOF材料制备了CuFe组分均匀分散的催化剂前驱物,该前驱物经过不同温度下的预还原制得表面具有不同Cu和Fe价态分布的系列催化剂.将所制备的催化剂用于固定床反应器上CO2加氢合成C2+醇的性能研究,并结合催化剂的X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、氢气程序升温还原(H2-TPR)、氮气吸附-脱附、扫描电子显微镜(SEM)和高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)等表征结果发现,较高的还原温度增加了催化剂表面低价态的Cu和Fe的含量;当还原温度为350℃时,催化剂表面Cu0/(Cu++Cu0)摩尔比为73.9%,单质Fe摩尔分数为0.40%,催化效果最好,CO2转化率达到6.82%,总醇选择性为39.4%,其中C2+醇的摩尔比达到95.1%.
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油基压裂液具有与地层配伍好、摩阻低、易返排、造缝能力强、携砂量大等优点,还具有良好的温度稳定性,可以应用于温度范围较高的油气层的压裂改造,能最大限度地降低压裂液对地层的伤害,对于江汉盆地以及四川地区的低渗低压水敏性强的油气藏的压裂改造意义重大。开展了柴油作为基液的条件下压裂液的流变性、黏温性等性能的研究,实验结果都符合压裂液的通用技术标准。通过测定不同配比下的交联剂和胶凝剂的黏弹性和触变性,最终确定合适的复配体系,实验表明质量分数0.5%的胶凝剂下质量分数1%的柴油交联剂效果最好。关键词:流变性;黏弹性;复配体系;压裂液
C10H10Cl2Ti的添加可以有效改善6LiBH4-CaH2-3MgH2样品吸放氢性能,添加的质量分数为5%时具有较好的催化效果。样品的起始和终止放氢温度比原始样品分别降低约30和25℃,可逆储氢量(质量分数)约为8.1%。添加C10H10Cl2Ti催化剂的样品在360℃下等温放氢速率比原始样品提高了178%。两步放氢反应的表观活化能分别为131.4和138.8kJ·mol-1,相比原始样品降低了约18.6%和15.8%。利用X射线光电子能谱(X-rayphotoelectronspectroscopy,XPS)对样品进行分析发现,热分解过程中C10H10Cl2Ti生成了多价态的Ti化合物,催化了LiBH4与CaH2的反应,从而改善了复合体系的储氢性能。
再生钻石是使用化学气相沉积法(CVD)以天然钻石为基底再生长合成钻石层,得到具有整体外观的钻石产品。由于再生钻石含有天然钻石的氮杂质信息,传统的合成钻石排查方法和检测流程已不再适用于再生钻石的检测。本文对实验室检出的一颗再生钻石进行了详尽的宝石学测试分析,以建立再生钻石的最佳检测方案。结果显示:常规的显微观察、钻石仪器排查以及红外光谱测试都不能将再生钻石检出。DiamondViewTM多方位发光图像观察该样品呈现清晰的发光分层现象,上层为红色荧光与蓝绿色磷光,下层为深蓝色荧光与惰性磷光;红外透射光谱分区域定点扫描样品上层为IIa型钻石,下层为Ia型钻石;紫外可见吸收光谱分析和光致发光光谱测试显示样品同时具有N3和高浓度[Si-V]-缺陷。综合判定该样品亭部的下半部分为天然钻石,亭部的上半部分和冠部为CVD合成钻石,CVD层厚度约740μm。作为我国首例报道的再生钻石,与国外已报道的同类型样品相比,该样品中分层界限不可见,且合成层厚度呈现明显增长。研究认为,应用多方位发光图像分析及光谱测试技术是再
以聚苯醚(PPO)为基体材料,通过溴甲基化及咪唑基团功能化,与聚四氟乙烯(PTFE)复合、硅氧烷基团水解交联及磷酸掺杂,制备了兼具高磷酸掺杂含量、高质子电导率和良好机械性能的高温质子交换膜材料.以甲基咪唑(MeIm)和咪唑基硅氧烷化合物(SiIm)为功能化试剂(其中咪唑基团提供了磷酸作用位点,同时SiIm中的硅氧烷基团水解后得到Si-O-Si交联网络结构),提高了膜材料的机械稳定性.与PTFE的复合进一步增强了膜材料的机械强度.结果表明,复合膜具有较高的电导率和一定的机械强度.当磷酸掺杂质量分数为242.5%时,PPO-50%SiIm-50%MeIm/PTFE复合膜在160℃不加湿条件下的电导率为0.09S/cm,室温下的断裂拉伸强度为3.6MPa.
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建立高效液相色谱法,以产于广东肇庆的广藿香药材中的两种水溶性成分(香草酸,原儿茶酸)为对象,并对两种水溶性成分的含量进行测定。广藿香两种水溶性成分的R2均大于0.9990,测定的含量分别为0.001572、0.000485mg·g-1。实验仪器以及选取的方法测得结果良好,为广藿香质量标准的评价提供了有利依据。
以水杨酸和乙酸断为原料,用SO~'/SiOz-TiOz固体酸为催化合成乙酸水杨酸,考察了TiOz与SiOz质量比、硫酸浸渍量、浸渍时间、锻烧温度等因素对乙酿水杨酸产率影响,通过红外光谱、扫描电镜和激光粒度仪对催化剂或合成产物进行了表征。得到最佳反应条件:SiOz:TiOz质量比为0;4:1、硫酸浸渍量与TiOz质量比为0.49:1、浸渍时间为26h、锻烧温度为4∞'C,该条件下制备的固体酸催化合成乙酸水杨酸产率为65%。该催化剂具有易与反应体系分离,对设备腐蚀性小,可再生等优点。
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首先制备了基于四苯基乙烯的聚集诱导发光(AIE)单体1-(4-丁烯氧基苯基)2,2-三苯基乙烯(TPE--1,BE)。然后,通过自由基溶液聚合法,将少量TPE-BE与丙烯酰胺和丙烯酸共聚制备了亲水性聚合物P1,与苯乙烯共聚制备了疏水性聚合物P2。利用红外光谱表征了P1和P2的结构,通过荧光光谱研究了P1和P2的发光性能,并探/H2O混合溶讨了聚合物亲疏水性对其发光行为的影响;采用扫描电子显微镜(SEM)观察了P2在四氢呋喃(THF)剂中的微观形态。结果表明:P1在水中发出蓝光,随着THF的加入,荧光逐渐减弱,然而,P2在THF及THF/H2O混合物中都不发光,表明聚合物的亲疏水性能够影响其发光行为。然而,P1和P2的固态粉末都发出较强的荧光,说明P1和P2具有聚集诱导发光性能。P2在水质量含量超过30%的THF/H2O混合溶剂中能够形成微球。这表明通过调整共聚单体的种类,有望制备出结构和功能多样的AIE聚合物。