高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法鉴定碱性嫩黄中 的杂质及高效液相色谱法制备碱性嫩黄标准物质
【摘要】 该文建立了一种高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（HPLC-IT-TOF-MS）分析非法食品添加剂碱性嫩黄样品中杂质成分的方法。对碱性嫩黄样品中的杂质进行多级质谱分析，根据各碎片离子的精确质量数推测出该杂质的具体组成，确定这个杂质为4-（亚氨基（4-（甲基氨基）苯基）甲基）-N，N-二甲基苯胺盐酸盐，从而推断出碱性嫩黄的合成方法及杂质的可能来源。同时建立了制备碱性嫩黄标准物质的方法，分别选用了粒径为10μm和5μm色谱第37卷的制备液相色谱柱进行两次制备高效液相色谱分离纯化，进样量分别为1mL和500μL，最终采用分析型高效液相色谱峰面积归一化法得到纯度为99.52%的碱性嫩黄标准物质。扣除0.34%水分含量，0.13%灰分含量，采用质量平衡法确定制备的物质最终纯度为99.05%，并通过UV、IR、LC-MS和NMR四大谱图进行化学结构的确认。该方法简单、高效，可拓展应用于其他非法食品添加剂标准物质的制备。
