土壤磺胺类抗生素固相萃取-高效液相色谱法的构建与优化
【摘要】 设计正交试验对红壤中磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole,SMZ)的萃取方法进行优化，并结合高效液相色谱，构建了固相萃取-高效液相色谱联合测定法(SPE-HPLC)，并将该方法应用于不同抗生素以及不同类型土壤中SMZ的提取测定。结果表明，在以乙腈–磷酸盐缓冲液为提取液、提取液量为10ml、超声时间为15min、9ml甲醇淋洗固相萃取柱(HLB)的条件下，红壤中SMZ的提取效果最优，0.25mg/kg的SMZ回收率达到85.58%，能够满足环境样品的分析要求。利用该法提取测定红壤中不同抗生素包括3种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶)和2种四环素类抗生素(土霉素、盐酸四环素)，结果表明，当抗生素浓度为0.25mg/kg时，磺胺类抗生素(SAs)的回收率范围在67.31%~85.58%，四环素类抗生素(TCs)的回收率范围在20.81%~59.33%。利用该法分别提取测定不同类型土壤中的SMZ回收率，得到潮土中SMZ的回收率最大，达到92.92%，其次为荒漠土、红壤、紫色土，最低的回收
