呋虫胺及其代谢物在水稻生态系统中的残留检测与消解动态

【摘要】 为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为,分别在海南、湖南和黑龙江省3地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测呋虫胺(DNF)及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(UF)与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)在水稻稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中残留的分析方法。样品经含体积分数为1%的乙酸水溶液或乙腈溶液提取,QuEChERS方法净化,以甲醇-水混合溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果表明:3种分析物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,R2>0.999。DNF、UF和DN在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的平均回收率在71%~102%之间,在稻株、土壤、田水和糙米中的相对标准偏差(RSD)在1.2%~8.3%之间,在稻壳中的RSD在4.4%~20%之间。3种分析物在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的最低检测浓度(LOQ)分别为0.1mg/kg、0.02mg/kg、0.01mg/L、0.02mg/kg和0.1mg/kg。DNF、UF和DN的最小检出量分别为1、0.4和4pg。3种分析