SPE净化GC-MS/MS法快速检测大棚种植土壤中5种杀菌剂方法的建立

【摘要】 建立全自动固相萃取(SPE)净化大棚种植土壤中的嘧菌酯、肟菌酯、霜霉威、甲霜灵和烯酰吗啉杀菌剂的GC-MS/MS快速检测方法。土壤样品自然晾干,碾碎,经乙腈萃取后,于全自动固相萃取仪上净化,收集净化液并经氮气吹至近干。残渣用正己烷定容至1mL,于气相色谱三重四级杆串联质谱仪分析,外标法定量。在0.04~4.0μg/mL实验浓度范围内,5种杀菌剂质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限均在0.0014~0.0042mg/kg范围内。3个不同浓度水平平均加标回收率在89.8%~103.2%之间,精密度测试结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。方法实用性强,定性定量结果准确、可靠,适用于土壤样品中农药残留的监测。