渔业养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测方法研究
【摘要】 建立了渔业养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的检测方法。水样经二氯甲烷液液萃取、中性氧化铝填料吸附除杂后,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测。色谱条件为:AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温40℃,流动相由5mmol·L-1的乙酸铵缓冲溶液(含0.1%甲酸)和乙腈组成,梯度洗脱程序,流速为0.3mL·min-1。质谱条件为:电喷雾正离子模式、多反应监测扫描模式、内标法。结果表明,在标准溶液浓度为0.2~5.0μg·L-1时,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫4种组分的质谱信号强度与浓度之间均呈较好的线性关系,相关系数r大于0.998,方法检测限和定量限分别为2ng·L-1和5ng·L-1。在空白水样为5~100ng·L-1的添加浓度梯度下,4种组分的平均加标回收率为81.8%~109.5%,批内精密度和批间精密度均小于10%。说明该方法准确率高、重现性好,且定量限低,能满足