电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽精矿中铌和钽
【摘要】 准确分析铌钽精矿中铌、钽含量,对选冶及新材料的研发具有重要意义.实验以氢氧化钠作为熔剂,使用银坩埚,通过碱熔方式消解样品(熔融温度为720℃,熔融时间为20min),再酸溶后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPGAES)测定铌钽精矿中铌、钽.对样品常见的消解方式、内标元素和分析线对的选择、共存元素的影响等因素进行了试验研究.结果表明:确定钴作为铌的内标元素,铬作为钽的内标元素,分析谱线及内标线为Nb3094nmGCo3453nm、Ta2400nmGCr2843nm.铝、硅、钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、硫酸根、锰、磷、铬、钡、钴、砷、镍、锶、铍、钪、锡等不会对铌、钽的测定产生干扰.方法中铌和钽的检出限分别为0007%和0011%.按照实验方法测定4个铌钽精矿实际样品中铌和钽,并以多家实验室的测定平均值作为推荐值进行比对,结果表明,铌和钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于06%,相对误差处于±5%之间.
