2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物的合成

【摘要】 以2,3-二甲基-4-硝基吡啶-1-氧化物为原料,合成兰索拉唑中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2,-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物(2),其结构经1HNMR确证。研究了溶剂、催化剂、碱和反应时间等因素对2收率的影响。结果表明:在最优反应条件(乙腈作溶剂,三氟乙醇2.0eq.,碳酸钾2.5eq.,在1mol%TBAB水溶液中反应10h)下,2收率超过85%。将实验规模放大到100g级,工艺稳定。关键词:吡啶;兰索拉唑;中间体合成;工艺优化;放大实验