改良检测血浆中3种双酯型乌头碱含量的UPLC-Q Exactive MS方法学研究
【摘要】 目的:改良UPLC/QExactiveMS用于同时测定大鼠血浆中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法学。方法:采用DionexUltiMate3000快速超高效液相色谱仪和QExactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统检测。采用HypersilGOLD色谱柱分离，流动相A（0.1%甲酸-水）:流动相B（乙腈）=35∶65，通过全扫描/选择离子监测（FullMS/SIM）模式进行定性筛查和定量检测。结果:此检测方法专属性高，绝对基质效应在99.22%~100.79%;线性相关系数r≥0.9995，次乌头碱、乌头碱和新乌头碱在1~64ng/mL范围内线性关系良好，定量下限（S/N=10），次乌头碱为0.2ng/mL，乌头碱和新乌头碱为0.5ng/mL;准确度RE%在-2.3800%~2.131%，精密度RSD%在0.0971%~8.8111%，符合生物样本定量分析要求;稳定性考察结果表明室温放置8h、-20℃冻存2周的条件下稳定，-20℃冻融3次后将不再适合生物样本测定。结论:改良后的方法更适合同时测定大鼠血浆中3种双酯型乌头碱的含量
