磺化净化-GC-MS法测定皮革中8种多氯联苯

【摘要】 建立了磺化净化-气相色谱-质谱法测定皮革中2,2`,5-三氯联苯(PCB18)、2,4,4`-三氯联苯(PCB28)、2,2`,5,5`-四氯联苯(PCB52)、2,2`,4,5,5`-五氯联苯(PCB101)、2,3`,4,4`,5-五氯联苯(PCB118)、2,2`,3,4,4`,5`-六氯联苯(PCB138)、2,2`,4,4`,5,5`-六氯联苯(PCB153)和2,2`,3,4,4`,5,5`-七氯联苯(PCB180)8种多氯联苯含量的方法。分别讨论了提取溶剂,提取温度和提取时间对8种多氯联苯回收率的影响。将样品剪成约5mm×5mm左右的细小颗粒混匀后,用10mL正己烷,30℃超声20min,提取液用浓硫酸净化,上清液用0.45μm的滤膜过滤后,用DB-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,采用GC-MS选择离子检测,外标法定量。结果表明:在0.05~1.0mg/L范围内,线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2mg/kg;加标平均